Жидкофазный метод синтеза соединений в «холодном» контейнере прямым ВЧ-плавлением

Жидкофазный метод основан на прямом высокочастотном плавлении тугоплавких материалов в гарнисажном контейнере и заключается в использовании высокой проводимости тугоплавких оксидов и других соединений в жидком состоянии, когда расплав начинает непосредственно поглощать энергию ВЧ-поля. Для создания начального объема расплава применяют затравку из металла, одноименного с составом расплавляемого или синтезируемого соединения. Для предотвращения выделения пара исходные вещества прокаливают до постоянной массы, затем подготавливают шихту стехиометрического состава и тщательно перемешивают. В шихту, засыпанную в охлаждаемый контейнер, для создания стартового объема расплава вводят небольшое количество металла (2—10 г). Кусочки металла в поле высокой частоты плавятся, окисляются и разогревают близлежащие участки шихты до температуры, при которой шихта сама начинает поглощать энергию ВЧ-поля. Окисленный металл должен войти в расчет состава выплавляемого соединения. Температура плавки должна превышать на 300—400°С температуру плавления расплавленного или синтезируемого соединения. Под действием конвекционных потоков в расплаве, а также кипения расплав перемешивается, при этом синтезируется новое соединение из введенных компонентов шихты. Поверхность контейнера должна быть постоянно покрыта слоем нерасплавленной шихты, предохраняющей расплав от испарения. Таким образом, жидкофазный метод синтеза (плавления) в «холодном» контейнере включает стартовое плавление металла или токопроводящего неметаллического соединения, ВЧ-нагрев и плавление расплава, гарнисажный способ плавления с использованием «холодных» (охлаждаемых) тиглей.

Для плавления или синтеза большинства неметаллических соединений требуется расход энергии 3—5 кВт-ч на 1 кг материала.

Достоинства метода прямого ВЧ-плавления для жидкофазного синтеза различных соединений: сохранение высокой степени чистоты синтезируемого материала благодаря отсутствию контакта расплава с инородными материалами; возможность плавления в любых газовых средах, в том числе на воздухе и в кислороде; возможность .непрерывного автоматизированного плавления; легкость и простота контроля регулирования состава расплава в процессе плавления. Метод. ВЧ-плавления успешно применяется для получения кристаллов ZrO₂, легированного различными добавками РЗЭ (фианитов), оксидов (А1₂O₃, MgO, Y₂O₃ и др.), двойных соединений (муллита, хромита, шпинели и др.). Охлажденный блок синтезированного материала подвергают дроблению и помолу до необходимой дисперсности. Возможны периодический и непрерывный процессы плавления.